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连续流微反应器您不知道的那些事~

时间:2021-11-26 点击次数:20
  连续流微反应器PTFE快速混合模块,微通道雕刻于PTFE材料上,进出口采用四氟管,固定夹具采用不锈钢,试剂只接触PTFE材质,无换热夹套,用于微量反应原料的快速混合。
  该款设备为快速混合器,采用光谱型耐腐蚀材料PTFE,经典蛇形快速微通道设计,持液量小,无死体积,体积小,作为辅助设备使用,价格便宜,灵活组合。
  连续流微反应器的3种反应类型:
  根据详细分析,精细化工和制药行业的反应根据其动力学原理可划分为3个等级。其中值得注意的是,目前超过70%的这类反应都以半间歇方式操作。反应活动受控于某种物料的用量,最终造成反应釜相对反应体积过大,空时收率较低,而原则上连续运行的反应釜会更适合这类反应动力。
                        

 

  对这些已证结果在持续流程中进行了再分析,确立了3种反应类型,连续性生产过程对这些反应都起到积极作用。

  A型反应: 非常快,半衰期<1sec。这种反应主要发生在混合区,并且受控于混合工艺(微观混合领域)。其中,流量和混合装置的形式起着重要作用。并且需要微观结构组织对当地温度梯度进行控制。A型反应涉及多种活性物质,如:氯、溴、胺及酰氯,并往往在0℃左右形成,有机反应(锂和格式反应)也属于这一类型,通常有对低温的需求。

 

 

 

 

    B型反应:速度快,发生速度介于1~10sec。它主要由动力学控制,然而,这些反应也受益于微结构,使它能更好地对热流量以及反应温度进行控制。常规的系统,例如:管壳式换热器,通常由于较少的选择性而产生高温度梯度。混合对这类的反应并不是很关键,降低压力会将可使用停留时间模块完成反应的可能性也降低。如果能够保持相同区域的体积比,将可避免规模化问题的出现。

  C型反应:缓慢反应(反应时间>10min),从动力学上看,这一反应比较适合间歇式流程,但连续性反应会更加安全,并且具有质量优势。事实上,进行连续的热危险性反应或自催化反应可以看做是反应体积,因此,潜在的风险被大大降低。流程中需要短期暴露于高温,同时压力会受益于这种持续性反应,而分批反应很难实现这种效果。在设备方面,较长的停留时间模块是必要的,并且需要常规技术,如:静态混合器、管壳式换热器。微反应器的使用是基于热量的突然产生(催化作用)的要求。

  芳香胺和双乙烯酮在一个管式反应器中,真实情况下经过乙酰化,并通过电脑模拟得出测量的热密度,用于停留时间和转换的功能报告中。反应的半衰期约为1.5sec,所以主要分布在动力情况中(B型反应),二阶反应说明了大部分的热密度都分布在反应的初始时期,在这种情况下,小的传统管(直径3㎜)无法提取足够的建立在流体力学(Tr)和导热液之间的热量和温度梯度。反应初期需要使用微反应器,然而一旦最初的热密度被消耗(99%的转换耗时154sec),便可使用常规的(非微型)停留时间模块。以下参数可用于仿真模拟:传热系数500w/㎡/k,流体热容量2kJ/kg/k,二阶动力学常数0.363l/mol/s,焓180kJ/mol,双乙烯酮与胺浓度15%,传热流体在25℃恒温时,未考虑活化能。

  对于A型与B型反应来说,需要一个微反应器以实现有效的连续生产(至少有较大的绝热温升)。实际上,应用微反应器的主要动力之一就是其较强的局部热发生,也就是较高的热密度(单位w/l,瓦特每升,见图2)。间歇反应器中较高的局部热密度通常会转化为局部温度梯度,这将降低选择性。带有集成热交换性能的微反应器可以解决此问题。

  除反应动力学外,需要考虑连续过程的另一因素是所涉及的不同相态(固-液-气)。在研究的反应中,高于60%的反应中存在固体,作反应试剂、催化剂或产品用。根据的经验,当前使用的微反应器在处理固体时效果较差。到目前为止,多用途的微反应器还局限于均相反应,且在一定程度上局限于气-液和液-液反应。这个声明对微反应器设备的广泛应用非常重要。当考虑多种相态并将涉及固体的反应排除后,微反应器技术的可候选数量将显著减少。因此,与反应容器有关的各种用途仍然是间歇生产的一项重要优势。此项技术的发展趋势是开发模块化的可处理固体的微反应器。

  以上知识仅供参考,希望帮助您更快的了解。

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